مقاله روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور

توجه : به همراه فایل word این محصول فایل پاورپوینت (PowerPoint) و اسلاید های آن به صورت هدیه ارائه خواهد شد

  مقاله روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور دارای ۱۶ صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد مقاله روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : در صورت  مشاهده  بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی مقاله روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد

بخشی از متن مقاله روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور :

روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور

فهرست مطالب

روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور
هدف
دامنه کاربرد
تعیین مقدار فسفر

روش اندازه‏گیری فسفر در خوراک دام و طیور
۱ – هدف
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روشهای تعیین مقدار فسفر در خوراک دام و طیور به طریقه اسپکتروفتومتری و تیتریمتری می‏باشد .
۲ – دامنه کاربرد
روشهای ارائه شده در این استاندارد برای تعیین مقدار فسفر در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
۳ – تعیین مقدار فسفر
۳ – ۱ – تعیین مقدار فسفر به دو روش زیر انجام می‏گردد :
۳ – ۱ – روش اندازه‏گیری فسفر به طریقه اسپکتروفتومتری :
این روش برای فرآورده‏هائی که مقدار فسفر آنها پائین است بکا

ر می‏رود . و در برخی از مواردی که فسفر فرآورده زیاد است می‏توا

ن از روش تیتریمتری استفاده نمود .

۳ – ۱ – ۱ – اصول : خاکستر کردن بخش آزمودنی بوسیله احتراق خشک و انحلال خاکستر در اسید ( در مورد خوراک دام متشکل از مواد آلی ) و یا به روش هضم کردن و انحلال در اسید ( در مورد خوراک دام متشکل از مواد معدنی یا مایع .) تأثیر دادن معرف مولیبد و وانادات روی محلول حاصل و اندازه‏گیری جذب محلول زرد متشکله بوسیله اسپکتر

وفتومتر در طول موج ۴۳۰ نانومتر .
۳ – ۱ – ۲ – معرفها : تمام معرفها باید از نوع آزمایشگاهی و آب مصرفی باید آب مقطر و یا آب معادل آن از نظر خلوص است .
۳ – ۱ – ۲ – ۱ – کربنات کلسیم
۳ – ۱ – ۲ – ۲ – اسید کلریدریک با غلظت ۶ ملکول گرم در لیتر
۳ – ۱ – ۲ – ۳ – اسید نیتریک با غلظت ۱ ملکول گرم در لیتر
۳ – ۱ – ۲ – ۴ – اسید نیتریک با وزن مخصوص ۱/۳۸ گرم در میلی لیتر در حرارت ۲۰ درجه سلسیوس
۳ – ۱ – ۲ – ۵ – اسید سولفوریک با وزن مخصوص ۱/۴۸ گرم در میلی لیتر در حرارت ۲۰ درجه سلسیوس
۳ – ۱ – ۲ – ۶ – معرف مولیبدووانادات ۱
در یک بالن ژوژه یک لیتری ۲۰۰ میلی لیتر محلول هپتامولیبدات آمونیم (۳ – ۱ – ۲ – ۷) و ۲۰۰ میلی لیتر محلول مونوواندات آمونیم (۳ – ۱ – ۲ – ۸) و ۱۳۵ میل لیتر اسید نیتریک (۳ – ۱ – ۲ – ۴) و مقدار کافی آب مقطر ریخته به حجم برسانید .

۳ – ۱ – ۲ – ۷ – محلول هپتا مولیبدات آمونیم ۲
در یک بالن ژوژه یک لیتری ۱۰۰ گرم هپتامولیبدات آمونیم وارد کرده و به آن ۱۰ میلی لیتر آمونیاک ( با وزن مخصوص ۰/۹۱ گرم در میلی لیتر در ۲۰ درجه سلسیوس حرارت ) بیافزائید و با آب مقطر حجم آن را به یک لیتر برسانید .
۳ – ۱ – ۲ – ۸ – محلول مونو وانادات آمونیم ۳

۲/۳۵ گرم مونو وانادات آمونیم را در ۴۰۰ میلی لیتر آب مقطر داغ حل کنید . محلول را دائمأ با حرکت دورانی چرخانده به آهستگی ۲۰ میلی لیتر اسید نیتریک رقیق (۷ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ (۳ – ۱ – ۲ – ۴) به اضافه ۱۳ میلی لیتر آب مقطر ) به آن بیفزایید و با آب مقطر حجم آن را به یک لیتر برسانید .
۳ – ۱ – ۲ – ۹ – محلول استاندارد فسفر که حاوی یک میلی گرم فسفر در میلی لیتر است در یک بالن ژوژه یک لیتری مقدار ۴/۳۹۴ گرم فسفات دی هیدروژن پتاسیم که قبل از توزین در حرارت ۱۰۳ درجه سلسیوس خشک شده است را در مقداری آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر برساند .
۳ – ۱ – ۳ – دستگاهها و لوازم
۳ – ۱ – ۳ – ۱ – بوته سیلیسی یا چینی برای خاکستر کردن
۳ – ۱ – ۳ – ۲ – کوره الکتریکی قابل تنظیم در حرارت ۵۵۰±۲۰ درجه سلسیوس
۳ – ۱ – ۳ – ۳ – بالن کپلدال به گنجایش ۲۵۰ میلی ل

یتر
۳ – ۱ – ۳ – ۴ – بالن ژوژه‏ای ۵۰۰ و ۱۰۰۰ میلی لیتر
۳ – ۱ – ۳ – ۵ – اسپکتروفتومتر مجهز به سل‏های۴با قطر ۱۰ میلی متری مناسب برای اندازه‏گیری در طول موج ۴۳۰ نانومتر

۳ – ۱ – ۳ – ۶ – لوله‏های آزمایش شیشه‏ای سر سمباده‏ای ۲۵ تا ۳۰ میلی لیتر
۳ – ۱ – ۳ – ۷ – حمام شن
۳ – ۱ – ۳ – ۸ – بشر به ظرفیت ۲۵۰ میلی لیتر
۳ – ۱ – ۳ – ۹ – پی پت‏های مدرج
۳ – ۱ – ۳ – ۱۰ – ترازوی حساس آزمایشگاهی
۳ – ۱ – ۴ – طرز عمل : بر حسب طبیعت یا جنش نمونه یک بخش آزمودنی را بردارید و به یکی از دو روش زیر عمل نمائید :
الف : خاکستری کردن به روش خشک : که در مورد نمونه حاوی مواد آلی عاری از فسفاتها است :
در حدود ۲/۵ گرم از نمونه را با دقت یک میلی گرم در یک کپسول وزن کنید . بخش آزمودنی حاصل را با دقت و کاملا ” با یک گرم کربنات کلسیم مخلوط کنید . این مخلوط را در کوره الکتریکی در حرارت ۵۵۰±۲۰ درجه سلسیوس تا بدست آمدن خاکستر سفید یا خاکستری رنگ بسوزانید ( وجود مقدار جزئی زغال در خاکستر حاصله مزاحمت ایجاد نمی‏کند .)
خاکستر را در بشر ۲۵۰ میلی لیتری منتقل نمائید بآن ۲۰ میلی لیتر اسید کلریدریک و ۱۰ میلی لیتر اسید نیتریک بیافزائید و به مدت ۲ تا ۵ دقیقه بجوشانید محلول حاصله را در یک بالن ژوژه ۵۰۰ میلی لیتری بریزید و چند مرتبه بشر را با آب مقطر داغ بشوئید سپس آنرا به حجم رسانده , مخلوط کرده و صاف نمائید .
ب – خاکستر کردن به روش مرطوب : این روش در مورد ترکیبات معدنی و مواد مایع دامی کاربرد دارد .
یک گرم یا بیشتر از نمونه را با تقریب یک میلی گرم وزن کنید و

آنرا به بالن کیلدال بریزید و بآن ۲۰ میلی لیتر اسید سولفوریک بیافزائید مخلوط کنید تا نمونه کاملا به اسید آغشته شده و از چسبیدن ذرات نمونه به جدار بالن پیشگیری شود . حرارت دهید و به مدت ۱۰ دقیقه بجوشانید در محلی آرام قرار دهید و بگذراید خنک ش

ود سپس ۳ میلی لیتر اسید نیتریک (۳ – ۱ – ۲ – ۴) بیفزایید و به ملایمت حرارت دهید و بگذارید سرد شود آنگاه مقدار بیشتری اسید نیتریک اضافه کرده و حرارت دهید تا بجوشد این عمل را آنقدر ادامه دهید تا محلول حاصله بی رنگ شود . آنگاه سرد کنید , کمی آب مقطر بآن بیفزایید و آنرا بهمراه با آبهای شست و شوی بالن کیلدال با آب مقطر داغ در یک بالن ژوژه ۵۰۰ میلی لیتری بریزید . بگذارید سرد شود و حجم آنرا با آب مقطر تکمیل , مخلوط و صاف نمائید .
۳ – ۱ – ۵ – تشکیل رنگ و اندازه‏گیری جذب آن :
مقدار مشخصی از محلول صاف شده حاصله از روش خشک یا مرطوب را آنقدر با آب مقطر رقیق کنید تا غلظت فسفر در هر میلی لیتر از ۴۰ میکرو گرم در میلی لیتر بیشتر نباشد .
بوسیله پی پت ۱۰ میلی لیتر این محلول را در یک لوله آزمایش وارد کنید و با یک پی پت دیگر بآن ۱۰ میلی لیتر معرف مولیبدو وانادات (۳ – ۱ – ۲ – ۶) بیافزائید و آنرا مخلو

ط کرده بگذارید ۱۰ دقیقه در حرارت ۲۰ درجه سلسیوس آرام قرار گیرد .
بخشی از محلول حاصله را در سل اندازه‏گیری بریزید و جذب آنرا در اسپکتروفتومتر در طول موج ۴۳۰ نانومتر اندازه بگیرید و به عنوان شاهد از محلول حاصل از افزودن ۱۰ میلی لیتر معرف مولیبدو وانادات (۳ – ۱ – ۲ – ۶) به ۱۰ میلی لیتر آب مقطر استفاده کنید . برای دقت بی

شتر ضروری است که آزمایش در دو تکرار همزمان صورت گیرد .
۳ – ۱ – ۶ – تهیه منحنی استاندارد : با استفاده از محلول استاندارد فسفر (۳ – ۱ – ۲ – ۹) و بوسیله پی پت‏های مدرج (۳ – ۱ – ۳ – ۹) محلول‏هائی تهیه کنید که به ترتیب حاوی ۵, ۱۰, ۲۰, ۳۰, ۴۰, میکرو گرم فسفر در میلی لیتر باشد .
۳ – ۱ – ۶ – ۱ – بوسیله یک پی پت ۱۰ میلی لیتر از هر یک از محلولهای فوق را در یک دسته مرکب از ۵ لوله آزمایش (۳ – ۱ – ۳ – ۶) به ترتیب وارد کنید و بهر کدام بوسیله پی پت دیگری ۱۰ میلی لیتر معرف مولیبدو وانادات (۳ – ۱ – ۲ – ۶) بیافزائید مخلوط کنید و بگذارید مدت ۱۰ دقیقه در حرارت محیط باقی بماند جذب هر یک از محلولهای فوق را بر طبق دستورالعمل (۳ – ۱ – ۵) اندازه بگیرید .
۳ – ۱ – ۶ – ۲ – در دستگاه مختصات جذبهای قرائت شده را در برابر غلظت فسفر محلولهای استاندارد (۳ – ۱ – ۶) برحسب میکرو گرم در میلی لیتر قرار دهید و نقاط حاصل را بهم وصل نمائید تا منحنی سنجش بدست آید .
برای غلظتهای صفر تا ۴۰ میکرو گرم در میلی لیتر این محنی باید خطی باشد .
۳ – ۱ – ۶ – ۳ – آزمون شاهد : بهمراه آزمایش اصلی یک آزمایش شاهد با بکار بردن همین روش و همین مقادیر , تمام معرفها بدون مصرف بخش آزمودنی انجام دهید و جذب آنرا اندازه بگیرید .
۳ – ۱ – ۷ – تفسیر نتایج :
۳ – ۱ – ۷ – ۱ – روش محاسبه و فرمول

مقدار درصد وزنی فسفر در نمونه برابر است با

که در آن
X = عبارتست مقدار فسفر بر حسب میکرو گرم در میلی لیتر بخش

مشخص رقیق شده محلول آزمایشی که از روی منحنی سنجش (۳ – ۱ – ۶ – ۲) قرائت گردیده است .
m = عبارتست از وزن سنجش آزمودنی بر حسب گرم
F = عبارتست از ضریب رقت محلول آزمایشی (۳ – ۱ – ۵)
۳ – ۲ – روش اندازه‏گیری فسفر به طریقه تیتریمتری
۳ – ۲ – ۱ – مواد و معرفهای مورد نیاز :
۳ – ۲ – ۱ – ۱ – اسید نیتریک غلیظ با وزن مخصوص ۱/۴۲
۳ – ۲ – ۱ – ۲ – اسید نیتریک (۱+۱)
مخلوطی از حجمهای مساوی اسید نیتریک غلیظ و آب تهیه کنید .
۳ – ۲ – ۱ – ۳ – محلول مولیبدات آمونیم مادر :
۲۰۰ گرم از پودر مولیبدات آمونیم را وزن کرده و در داخل یک بالن ژوژه یک لیتری قرار دهید و بآن ۸۰۰ میلی لیتر آب مقطر اضافه نموده و آن را به مدت ۲۵ دقیقه به خوبی تکان داده تا مولیبدات آمونیم کاملا ” در آب حل شود , سپس بتدریج محلول هیدرواکسید آمونیم ۲۵ درصد ( وزن به حجم ) بآن اضافه کنید تا محلول شفاف بدست آید ( معمولا ” حدود ۱۴۰ – ۱۰۰ میلی لیتر محلول هیدرو اکسید آمونیم مورد احتیاج است .)
دقت نمائید که از علاوه کردن مقدار اضافی هیدرو اکسید آمونیم خودداری شود سپس مخلوط را به حجم یک لیتر برسانید . در صورت لزوم محلول بدست آمده را روی کاغذ صافی چین دار صاف نمائید این محلول را محلول مادر نامیده و نگهداری کنید .
۳ – ۲ – ۱ – ۴ – اسید نیتریک رقیق شده ۲ درصد ( وزن به حجم .)
۳ – ۲ – ۱ – ۵ – محلول نیترات پتاسیم ۳ درصد ( وزن به حجم .)

۳ – ۲ – ۱ – ۶ – محلول استاندارد هیدرو اکسید سدیم نرمال
۳ – ۲ – ۱ – ۷ – محلول استاندارد اسید نیتریک نرمال
۳ – ۲ – ۱ – ۸ – محلول معرف فنل فتالئین :
۰/۱ گرم از فنل فتالئین را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل ۶۰ درصد حل کنید .
۳ – ۲ – ۲ – روش کار :
یک گرم نمونه را دقیقأ ” وزن کرده در داخل بوته چینی یا سیلیسی قرار داده و آن را در حرارت ۶۰۰±۲۰ درجه سلسیوس خاکستر نمائید تا جائی که خاکستر بدست آمده عاری از کربن باشد . به خاکستر بدست آمده ۴۰ میلی لیتر اسید کلریدریک (۳ + ۱) و چند قطره اسید نیتریک غلیظ اضافه نموده و آن را در اجاق قرار داده تا بجوشد سپس آن را به یک بالن ژوژه ۲۵۰ میلی لیتری منتقل کرده و پس از خنک شدن آن را با آب مقطر به حجم برسانید و کاملا مخلوط نمائید .
۱۰ میلی لیتر از محلول تهیه شده فوق را در یک بشر ۱۵۰ میلی لیتری ریخته و در یک بشر خشک دیگر ۱۰ میلی لیتر از محلول مولیبدات آمونیم مادر ریخته و فورا ۱۰ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ بآن اضافه نمائید و هنگام اضافه بشر را بچرخانید تا کاملا مخلوط شود . این مخلوط باید سریع و تازه تهیه شود . سپس این مخلوط بدست آمده را به سرعت به بشر اول که حاوی ۱۰ میلی لیتر از محلول نمونه مورد آزمون می‏باشد اضافه کرده و آنرا هم

بزنید و بگذارید یک شب بماند تا رسوبی ته نشین گردد .
سپس آنرا بر روی کاغذ صافی واتمن شماره ۴۲ صاف

نمائید . حتی المقدور سعی شود محلول رویی صاف شود و رسوب داخل بشر باقی بماند
پس از آنکه تمامی محلول بر روی کاغذ صافی ریخته شد رسوب را دوباره با محلول اسید نیتریک رقیق شده و سپس با محلول نیترات پتاسیم شست و شو دهید و صاف نمائید بطوریکه محلول حاصل از شست و شو عاری از اسید باشد ( برای اطمینان می‏توان مقداری از محلول خارج شده از شست و شو را جمع آوری نمود و در یک لوله آزمایش ریخته و بآن چند قطره فنل فتالئین و یک قطره محلول هیدرو اکسید سدیم نرمال اضافه کرد . اگر رنگ صورتی با یک قطره محلول سود ظاهر گشت نشان دهنده آن است رسوب عاری از اسید است ) سپس رسوبهای روی کاغذ صافی همراه با کاغذ صافی به بشر محتوی رسوب منتقل نموده و با استفاده از بورت مقدار معینی از محلول استاندارد هیدرو اکسید سدیم نرمال به بشر اضافه کنید تا رسوب کاملا ” حل شود . و سپس ۶ میلی لیتر اضافی نیز بآن بیافزائید .
دقت کنید که رنگ زرد رسوب روی کاغذ صافی مشاهده نگردد .
مجموعه محلول استاندارد هیدرو اکسید سدیم مورد استفاده را یادداشت نمائید , سپس ۱۰ قطره معرف فنل فتالئین به آن افزوده با محلول استاندارد اسید نیتریک نرمال تیتره نمائید و میزان فسفر را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

که در این فرمول
A = حجم محلول استاندارد هیدرو اکسید سدیم بکار رفته بر حسب میلی لیتر
N1 = نرمالیته استاندارد هیدرو اکسید سدیم

B = حجم محلول استاندارد اسید نیتریک مصرف شده بر حسب میلی لیتر
N2 = نرمالیته استاندارد اسید نیتریک
W = وزن نمونه مورد آزمایش بر حسب گرم
M = درصد رطوبت نمونه
۱- Molybdo vanadate reagent
۲- molybdate solution Amonlumhepta

۳- solution Amonium mono vanadate
۴- CELL