دانش رسان |
مرکز علم و دانش کشور مقاله مطالعه تاثیر افزودنی هگزان بر شکل گیری مایسلهای P123 در سل تیتانیای مزوساختار با آنالیز DLS
در حال بارگذاری
توجه : به همراه فایل word این محصول فایل پاورپوینت (PowerPoint) و اسلاید های آن به صورت هدیه ارائه خواهد شد
مقاله مطالعه تاثیر افزودنی هگزان بر شکل گیری مایسلهای P123 در سل تیتانیای مزوساختار با آنالیز DLS دارای ۱۸ صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است
فایل ورد مقاله مطالعه تاثیر افزودنی هگزان بر شکل گیری مایسلهای P123 در سل تیتانیای مزوساختار با آنالیز DLS کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه و مراکز دولتی می باشد.
توجه : در صورت مشاهده بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی مقاله مطالعه تاثیر افزودنی هگزان بر شکل گیری مایسلهای P123 در سل تیتانیای مزوساختار با آنالیز DLS،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد
بخشی از متن مقاله مطالعه تاثیر افزودنی هگزان بر شکل گیری مایسلهای P123 در سل تیتانیای مزوساختار با آنالیز DLS :
مقدمه
امروزه تاثیر مخرب سوختهای فسیلی بر آلودگی محیط زیست و گرم شدن کره زمین بـه چالـشی جهـانی تبـدیل شـده اسـت.
آلودگی هوا و اثرات مخرب آن روی موجودات زنده و نیز ورود آلایندههای گوناگون سمی بـه آبهـای سـطحی و زیـر سـطحی علاوه بر هزینههای بالای تصفیه آن، تهدیدهایی جدی برای حیات در آینده نزدیک هستند [۱] و .[۲] ایـن معـضلات الـزام بـه کارگیری منابع جدید انرژی و نیز فرایندهایی را که با هزینه کم تر بتوانند آب و هوا را تصفیه نمایند، اولویت بخشیده است. یکـی از فرایندهایی که امروزه برای تصفیه آب و هوا به عنـوان روش جـایگزین مـورد توجـه قـرار گرفتـه اسـت، اسـتفاده از ویژگـی فوتوکاتالیستی برخی نیمه هادیهاست. این پدیده برای اولین بار توسط فوجیـشیما۱ در سـال ۱۹۷۲ هنگـام کـار بـا دی اکـسید
۱ A. Fujishima
۳۱
عالیه افضل القوم، لیلا سمیعی و…
تیتانیم کشف شد. تیتانیا که نیمه هادی نوع n با نوار ممنوعه پهن (~۳/۲ eV) میباشد، قادر است در نور فرابنفش از خود ویژگی مذکور را نشان دهد؛ به این معنی که با برخورد نور فرابنفش به این ماده جفتهای الکترون- حفره در سـاختار نـواری آن ایجـاد میشوند که این حاملان بار با نفوذ به سطح نیمـه هـادی قـادر خواهنـد بـود بـا مولکـولهـای آب و اکـسیژن ترکیـب شـده و رادیکالهای آزادی را شکل دهند. رادیکالهای فعال تولید شده میتوانند آلایندههای موجود در محیط را به مولکـولهـای آب و دی اکسید کربن طی واکنشهای زنجیرهای تبدیل نمایند. [۳]
عوامل مختلفی مانند نوع فاز بلورین، میزان بلورینگی و مساحت سطح برای افزایش کارایی تیتانیا در کاربردهـای فوتوکاتالیـستی موثر است .[۴] برپایه تحقیقاتی که تا به حال صورت گرفته است، سنتز دی اکسید تیتانیم مزومتخلخل راه حلـی بـرای افـزایش مساحت سطح در کنار قابلیت دسترسی به فضای درونی تخلخلها و چارچوب بلورین این نیمه هادی مورد توجه بودهاست [۵] و .[۶] مواد مزومتخلخل نسل جدیدی از مواد متخلخل هستندکه کانالها و تخلخلهای آنها در محدوده ۲-۵۰nm میباشـد .[۷]
به منظور دسترسی به سطح ویژه بالا در سنتز مواد مزومتخلخل، از روش قالبگیری نرم اسـتفاده مـیشـود. در ایـن روش ابتـدا محلولی از سرفکتانت مورد نظر در حلال آبدوست با غلظتی بیش از غلظت بحرانی مایسلی شدن۱ تهیه میگردد. در چنین حالتی کرههایی متشکل از مولکولهای سرفکتانت ایجاد میشوند که در آنها سرهای آبدوست سطح کـره را شـکل داده و دم هـا آب گریز داخل آن قرار گرفتهاند. به این تجمعات ترجیحی مایسل گفته میشود. چنان چه هم زمان با این شکل گیری بتـوان پـیش ماده غیر آلی را نیز به سر مولکولهای سرفکتانت از طریق هیدرولیز و تـراکم متـصل نمـود، در نهایـت و پـس از خـارج کـردن مایسلها، به ساختاری دست یافته میشود که در آن مزوتخلخلهای متعددی به وجود آمده و دیواره آنها را چارچوبهـای غیـر آلی تشکیل داده است .[۸] در مورد تیتانیا، اندازه مزوتخلخلهایی که تا به حال سنتز شده اسـت، در نهایـت بـه حـدود ۶-۷nm
رسیده است .[۹] زیرا قطر حفرات محدود به اندازه مایسلها است؛ گرچه با استفاده از کوپلیمرهای بلوکی با زنجیره هـای بلنـد تـا حدی امکان افزایش اندازه تخلخلها میسر میگردد، اما این افزایش معمـولا محـدود اسـت .[۸] علـت نیـاز بـه افـزایش انـدازه مزوتخلخلها این است که برای ایجاد پاسخ نور مرئی در تیتانیا علاوه بر نور فرابنفش، نیاز به افزودنی هایی مانند نیمه هادیهای دیگر با نوار ممنوعه باریکتر است .[۱۰] چنان چه اندازه مزوتخلخلهای کوچک باشد، با ایجـاد اولـین لایـه از ایـن مـواد روی سطح آنها، تخلخلها بسته شده و سطح ویژه به میزان چشم گیری کاهش خواهد یافت [۱۱] و .[۱۲] امروزه با استفاده از مـواد آب گریز که به عوامل متورم کننده۲ معروفند، محققان توانستهاند قطر تخلخلهای سیلیکای مزومتخلخل را افزایش دهنـد. یـک عامل متورم کننده مادهای غیر قطبی است که وارد هسته آب گریز مایسلها شده و آنها را بزرگ میکند. در نتیجه اندازه تخلخل محصول نهایی افزایش مییابد [۱۳] و .[۱۴] در سال ۱۹۹۸ ژائو و همکارنش توانستند اندازه تخلخـلهـای SBA-15 کـه یـک سیلیکای مزومتخلخل منظم با تخلخلهای هگزاگونالی سیلندری است را با استفاده از یک عامل متورم کننده شـیمیایی از ۵ تـا ۳۰nm تغییر دهند، اما در این بین SBA-15 به فوم مزومتخلخل (MCF3) تبدیل شد که در آن هیچ اثری از نظـم تخلخـلهـا وجود نداشت .[۱۳] از آن پس سیلیکای مزومتخلخل فومی توجه بسیاری از محققان را به دلیل سطح ویـژه بـسیار بـالا و انـدازه
Critical Micellar Concentration (CMC) Swelling agent Mesocellular Foam
۱
۲
۳
۲۳ شماره ی ۱ تابستان ۱۳۹۱
علم و مهندسی سرامیک
تخلخلهای بزرگ به خود جلب کردند و از آنها برای میزبانی دیگر مواد و افزودنیها و عوامل شیمیایی استفاده شد؛ اما با توجـه به مطالعات صورت گرفته، تا به حال برای افزایش اندازه تخلخلهای تیتانیای مزومتخلخل از این روش استفاده نشده است.
برای رسیدن به ساختار فومی مزوتخلخلها و افزایش انـدازه آنهـا در سیـستم تیتانیـا، قـدم اول سـنتز سـلی اسـت کـه در آن مایسلهای پلیمری در حضور عامل متورم کننده شکل گرفته باشند و اندازه آنها نیز در مقایسه با سل بـدون افزودنـی افـزایش یافته باشد. بنابراین در تحقیق حاضر تلاش گردید تا تاثیر افزودن عامل متورم کننده هگزان بر سل تیتانیای مزوساختار و تجمـع یونیمرهای کوپلیمری از جهت توزیع اندازه با روش پراکندگی نور دینامیک (DLS) مورد مطالعه قرار گیرد.
-۲ فعالیتهای تجربی
-۱-۲ مواد اولیه
تیتانیم تترا ایزوپروپوکساید (TTIP) با خلوص %۹۸، -n هگزان (CH3(CH2)4CH3) با خلوص ۹۵%، اتانول به عنوان حـلال (EtOH)
با خلوص ۹۹/۹%، استیل استون (AcAc) و اسید هیدروکلریک خالص (HCl) از شرکت مرک خریداری شدند. کوپلیمربلـوکی P123
با وزن مولکولی میانگین ۵۸۰۰g/mol که به شکل PO70 EO20EO20 نیز شناخته میشود، از شرکت سیگما آلدریچ تهیه شد.
-۲-۲ سنتز سل
ابتدا محلولی از P123 و اتانول با غلظتی بیشتر از غلظت بحرانـی مایـسلی شـدن P123 (CMC1) آمـاده شـد و سـپس سـلی متشکل از TTIP و AcAc در محیط اتانول تهیه گردید. پس از آن محلول دوم به محلول اول اضافه شد و به مدت ۲ ساعت در دمای محیط بر روی همزن مغناطیسی قرار گرفت تا اجزا کاملا مخلوط گردند. نسبت مولی اجزای مخلوط شده در سـل بـه ایـن ترتیب بود: .TTIP : P123: AcAc: H2O: EtOH = 1: 0/058: 0/75 : 1: 42 برای بررسی تـاثیر میـزان هگـزان، دو نـسبت مولی n-Hexane/P123 (H/P) برابر با ۶۰ و ۲۴۰ در نظر گرفته شد. به منظور بررسی اثر مرحله افـزودن هگـزان بـه سـل بـر نحوه شکل گیری مایسلها، برای نسبت مولی H/P=240 سه حالت در نظر گرفته شد. در حالت اول هگزان بـه محلـول شـماره
(۱) یعنی محلول حاوی اتانول و P123 اضافه شد، در حالت دوم هگـزان بـه محلـول شـماره (۲) (متـشکل از TTIP، AcAc و
اتانول) افزوده شد. در مورد سوم نیز این افزودنی پس از ریختن دو محلول (۱) و (۲) روی هم و هنگام هم خوردن آنهـا اضـافه گردید. لازم به ذکر است که برای نسبت مولی H/P=60 از روش دوم یعنی اضافه کردن هگـزان بـه محلـول TTIP، AcAc و
اتانول استفاده شد. پس از آن واکنش هیدرولیز توسط مخلوط آب و (pH=0/5) HCl انجـام پـذیرفت. بعـد از تنظـیم pH، سـل بدست آمده به مدت ۳ ساعت در دمای محیط بر روی همزن مغناطیسی قرار گرفت. به منظور ارزیابی تاثیر زمان پیرسازی نیز دو زمان ۱ و ۱۴ روز و دمای ۵۰C در نظر گرفته شد.
سلهای تهیه شده در این تحقیق به منظور مطالعه تشکیل مایسلها و بررسی شرایط آنها تحت آنالیز پراکندگی نـور دینامیـک
(DLS) قرار گرفتند. برای انجام آنالیز از دستگاه MALVERN Nano ZS90 در دمای ۲۰C استفاده شـد. نمونـههـای آمـاده شده طبق جدول ۱ کدگذاری شدند.
۱ Critical Micellization Concentration
شماره ی ۱ تابستان ۳۳ ۱۳۹۱
عالیه افضل القوم، لیلا سمیعی و…
جدول -۱ کد گذاری سلهای سنتز شده
کد نمونه توضیح شرایط آماده سازی
۰-۱D سل بدون هگزان، زمان پیرسازی ۱ روز
۰-۱۴D سل بدون هگزان، زمان پیرسازی ۱۴ روز
۲۴۰-۱D-A سل با نسبت مولی H/P=240 و زمان پیر سازی ۱ روز- هگزان در محلول اتانول و P123
۲۴۰-۱D-B یا ۲۴۰-۱D سل با نسبت مولی H/P=240 و زمان پیر سازی ۱ روز- هگزان در محلول TTIP،
AcAc و اتانول
۲۴۰-۱D-C سل با نسبت مولی H/P=240 و زمان پیر سازی ۱ روز- هگزان در مخلوط دو محلول فوق
۲۴۰-۱۴D نسبت مولی H/P=240، زمان پیرسازی ۱۴ روز
۶۰-۱D نسبت مولی H/P=60، زمان پیرسازی ۱ روز
۶۰-۱۴D نسبت مولی H/P=60، زمان پیرسازی ۱۴ روز
-۳ نتایج و بحث
-۱-۳ بررسی منحنیهای سلهای ۲۴۰-۱D و ۰-۱D
شکل ۱ آنالیز DLS مربوط به سلهای دسته ۲۴۰-۱D را نشان میدهد.
۴/۴nm
۴/۵nm
۵/۴nm
۱/۵nm
۳/۱nm
۱/۷nm
۱/۲nm
۲/۹nm
شکل -۱ منحنیهای حاصل از تست DLS سلهای ۲۴۰-۱D
۴۳ شماره ی ۱ تابستان ۱۳۹۱
علم و مهندسی سرامیک
با توجه به منحنیهای شکل ۱ حاصل از تست DLS توزیع اندازه تمام اجزا در محدوده تقریبی ۱-۵nm است که این توزیـع بـا توجه به مبانی پایداری سلها و رابطه استوکس در محدوده پایدار قرار دارد [۱۵]؛ چنان که تا مدت ۴ ماه نیز رسوبی در سلهـای آماده شده مشاهده نشد. این مطلب درباره تمامی سلهای تهیه شده صادق بود. علت این پایداری به نیروهـای دافعـه بـین اجـزا برمیگردد که بر اساس تحقیقات قبلی در مورد سلهای کوپلیمرهای بلوکی، نیروهای استریک مانع به هم پیوستن بیش از اندازه اجزا به یکدیگر و ته نشینی است .[۱۶]
از آنجایی که منحنی شدت مستقیما از دستگاه DLS و بدون محاسبات ریاضی به دست میآید، دارای اعتبار بیشتری نسبت به منحنی حجم است. لذا در این تحقیق تحلیل نتایج حاصله با توجه به منحنی شدت بر حسب اندازه انجام میگیرد. بیشترین اجزا در منحنی شدت اندازههایی در بازه ۴/۴-۵/۴nm دارند. P123 یک کوپلیمر سه بلوکه با دو بلوک آبدوسـت پلـی اتـیلن اکـساید
(PEO) در دو سر و یک بلوک آب گریز پلی پروپیلن اکساید (PPO) در وسط است (شکل .(۲
اشتراک‌گذاری:
- در صورتی که به هر دلیلی موفق به دانلود فایل مورد نظر نشدید با ما تماس بگیرید.
