کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک

توجه : به همراه فایل word این محصول فایل پاورپوینت (PowerPoint) و اسلاید های آن به صورت هدیه ارائه خواهد شد

 کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک دارای ۴۸ صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : در صورت  مشاهده  بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد

---

بخشی از متن کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک :

کارآموزی مجتمع پتروشیمی اراک

تاریخچه و انگیزه احداث
مجتمع پتروشیمی اراک یکی از طرح های زیربنائی و مهم می باشد که در راستای سیاستهای کلی توسعه صنایع پتروشیمی و با اهداف تامین نیاز داخلی کشور و صادرات ایجاد و به بهره برداری رسیده است .
این طرح در سال ۱۳۶۳ به تصویب رسید و پس از طی مراحل طراحی و نصب و ساختمان در سال ۱۳۷۲ فاز اول مجتمع درمدار تولید قرار گرفت. در ادامه کاربه منظور بهبود مستمر و تولید بیشتر و متنوع تر ، واحدهای دیگر مجتمع تکمیل و واحد اتوکسیلات بعنوان آخرین واحد مجتمع در سال ۸۲ راه اندازی و در مدار تولید قرار گرفت .

از سال ۷۹ ، همزمان با تکمیل واحدها، طرح های توسعه ای مجتمع نیز با هدف افزایش ظرفیت مجتمع آغاز گردیده است .
از سال ۱۳۷۸ با تصویب هیئت مدیره و پس از بازرسی های دقیق عملکرد مجتمع ، شرکت در بازار بورس پذیرفته شد و واگذاری سهام آن آغاز گردید .

اهمیت تولیدات مجتمع
از مشخصه های استثنایی مجتمع پتروشیمی اراک استفاده از دانش های فنی ، تکنولوژی و فرآیندهای پیشرفته می باشد . تولیدات مجتمع بسیار متنوع و عمدتا گریدهای مختلف را شامل می شوند . از لحاظ انتخاب خطوط تولید کمتر مجتمعی را می توان یافت که مانند مجتمع پتروشیمی اراک ترکیبی از تولیدات پلیمری و شیمیایی ارزشمند و حتی شاخه خاصی از تولیدات نظیر سموم علف کش ها را یکجا داشته باشد . مجتمع پتروشیمی اراک از لحاظ تنوع ، ارزش فرآورده ها و نقش حساس آن در تامین نیاز صنایع مهم کشور کم نظیر می باشد .

خوراک مجتمع
خوراک اصلی مجتمع نفتای سبک و سنگین است که از پالایشگاههای اصفهان و اراک از طریق خط لوله تامین می شود. خوراک دیگر مجتمع گاز طبیعی است که از خط لوله سراسری مجاور مجتمع اخذ می گردد . ضمنا حدود ۶۰۰۰ تن آمونیاک و حدود ۳۵۰ میلیون مترمکعب در سال مصرف گاز طبیعی مجتمع می باشد که از خط سوم سراسری تامین می گردد .

نیروی انسانی

کل نیروی انسانی شاغل در مجتمع بالغ بر۱۷۶۹ نفر می باشد که حدود ۱۲۱۳ نفر فنی و ۵۵۶ نفرستادی می باشند . بر اساس سیاست کلی دولت جمهوری اسلامی ایران بخشی از کارها به بخش خصوصی واگذار گردید که در راستا چنیدن شرکت با بیش از ۱۰۰۰ نفر نیرو در بخشهای خدماتی – تعمیراتی وغیره در مجتمع فعالیت دارند .

مصارف تولیدات مجتمع
مصارف تولیدات مجتمع بسیار متنوع و دارای طیف گسترده است . در بخش تولیدات شیمیایی کلیه فرآورده ها شامل اکسیداتیلن/ اتیلن گلیکها – اسید استیک – وینیل استات – دواتیل هگزانل – بوتانلها – اتانل آمین ها و اتوکسیلاتها به اضافه سموم علف کش ها کاملا در کشور منحصر به فرد می باشتد و نیاز صنایع مهمی در کشور را تامین نمود و مازاد آنها به خارج صادر می شود . در بخش پلیمری نیز فرآورده های ارزشمند و استراتژیک انتخاب شده اند که بعنوان نمونه می توان گریدهای مخصوص تولید سرنگ یک بارمصرف –کیسه سرم – بدنه باطری –گونی آرد – الیاف و همچنین مواد اولیه ساخت بشکه های بزرگ به روش دورانی و نیز گرید مخصوص تولید لوله های آب – فاضلاب وگاز و لاستیک پی بی آر را نام برد .
اولویت مصرف فرآورده های مجتمع برای تامین نیاز صنایع داخل کشور است در این ارتباط تولیدات مجتمع سهم به سزایی در تامین نیاز صنا

ع پایین دستی دارد به نحوی که نیاز بالغ بر ۵۰۰۰ واحد پایین دستی را تامین می نماید.

موقعیت جغرافیایی
مجتمع پتروشیمی اراک درجوار پالایشگاه اراک در کیلومتر ۲۲ جاده اراک – بروجرد و در زمینی به وسعت ۵۲۳ هکتار قرار دارد .

واحدهای مجتمع
الف – واحدهای فرآیندی
واحدهای فرآیندی مجتمع شامل ۱۹ واحد است که در نمودار منعکس می باشد .
ب- واحدهای سرویس های جانبی
آب بدون املاح : ظرفیت ۴۵۰ مترمکعب

در ساعت
واحد تولید بخار : ۵۰۰ تن در ساعت
واحد نیروگاه: ظرفیت کل تولید ( در شرایط جغرافیایی محل) ۱۲۵ مگاوات
برج های خنک کننده : شامل ۷ برج
واحد هوای فشرده یا هوایابزاردقیق : ۵ کمپرسور هرکدام ۲۶۰۰۰ نرمال مترمکعب در ساعت به ظرفیت کل : ۱۳۰۰۰۰ نرمال مترمکعب .
واحد تفکیک نیتروژن و اکسیژن از هوا به ظرفیت : اکسیژن ۱۴۵۰۰ نرمال مترمکعب و نیتروژن ۶۰۰۰ نرمال مترمکعب
ج- واحدهای عمومی ( آفسایت) شامل:
مخازن مواد شیمیایی، سیستم بازیافت کاندنس ها ، سیستم آب خام ، سیستم گاز ، سیستم سوخت مایع ، مخازن خوراک ، مخازن محصولات مایع ، سیستم آتش نشانی ، مخازن گاز هیدروژن ، سیستم مشعل مجتمع ، واحد تصفیه پساب صنعتی ، سیستم توزیع شبکه برق ، شبکه مخابرات ، اتصالات بین واحدها و سیستم جمع آوری و دفع آبهای زائد .

دست آوردهای مهم مجتمع
دارنده گواهینامه مدیریت کیفیت ISO 9001 (2000)
دارنده گواهینامه مدیریت زیست محیطی ISO 14001
دارنده جایزه تندیس طلایی بین المللی کیفیت محصول سال ۲۰۰۰
دارنده جایزه کیفیت و مدیریت بازاریابی از شرکت GQM سال ۲۰۰۱
دارنده عنوان صنعت سبز نمونه کشور در سال ۱۳۷۸

اخذ دو رتبه سوم تحقیقات از جشنواره بین المللی خوارزمی به خاطر اجرای طرح جایگزینی حلال بنزن با تولوئن درواحد PBR و تولید کلرو استیل کلراید به روش مستقیم پذیرفته شدن در بازار بورس بعنوان اولین مجتمع در سطح صنایع پتروشیمی ایران .
دومین شرکت برجسته ازلحاظ نوآوری در سطح وزارت نفت در سال ۸۱

حفظ محیط زیست
در طراحی مجتمع بالاترین استانداردها و معیارها جهت حفظ محیط زیست منظور شده است . بنحوی که تقریبا هیچ نوع مواد مضربه طبیعت تخلیه نمی شود. نمونه بارز اقدامات انجام شده جهت جلوگیری از آلودگی محیط زیست ، وجود واحد بسیار مجهز تصفیه پسابها و دفع مواد زائد در مجتمع است . دراین واحد با بکارگیری تکنولوژی پیشرفته کلیه آبهای آلوده به مواد شیمیایی و روغنی و پسابهای بهداشتی و غیرتصفیه می گردد . این واحد قادر است ماهیانه بالغ بر ۲۵۰۰۰۰ متر مکعب آب را تصفیه نموده و بعنوان آب جبرانی به سیستم آب خنک کننده مجتمع

تزریق نماید .
ضمنا کلیه مواد دورریز جامد و مایع نیز درکوره زباله سوز سوزانده شده و دفع می شوند ایجاد فضای سبز به اندازه کافی از اقدامات دیگر مجتمع در جهت حفظ محیط زیست می باشد .

اسکان و امکانات رفاهی
شرکت پتروشیمی اراک به منظور تامین مسکن مورد نیاز کارکنان، به موازات احداث مجتمع طرح عظیم خانه سازی را در شهر مهاجران و در شهر اراک اجرا نموده است .
پروژه خانه سازی شهر مهاجران شامل ۱۵۲۱ واحد ویلایی و ۹۸۴ واحد آپارتمانی است که در زمینی به مساحت ۱۵۰ هکتار در مجاورت مجتمع اجرا گردید و هم اکنون مورد استفاده کارکنان و خانواده آنها می باشد .
کلیه امکانات رفاهی و فرهنگی نظیر مهمانسرا، بازار ، مدرسه ، مسجد ،دبیرستان ، درمانگاه، تاسیسات تفریحی ، ورزشی و سایر تاسیسات شهری در این شهر تاسیس شده است که نمونه بارز عمران و آبادی ناشی از اجرای طرح های زیربنایی در منطقه است . ضمنا دو مجتمع آپارتمانی کلا شامل ۲۲۴واحد به اضافه چند واحد ویلایی در شهر اراک متعلق به شرکت است که همگی مورد استفاده کارکنان مجتمع می باشند .

تاریخچه گاز کروماتوگرافی
از نظر تاریخی کشف کروماتوگرافی به یک دانشمند گیاه شناس روسی بنامTsweit نسبت داده شده که در سال۱۹۰۶موفق شد پیگمانهای گیاهی را با حرکت دادن آنها بوسیله نفت خام بر روی بستری از کربنات کلسیم جدا نموده و این عمل را کروماتوگرافی نامید. یک سال قبل ازsweit در

سال۱۹۰۳ دانشمندی بنامRamseyبرای جداسازی مخلوطهایی از گازها و بخارها را با استفاده از جذب سطحی انتخابی روی یک جسم جاذب جامد مثل زغال اکتیو استفاده کرد. دراوایل سال۱۹۰۴ اساس تئوری گاز کروماتوگرافی و کرماتوگرافی مایعHPLC که مخفف High Performanle Liquid chromatographicتوسطMartin and synage توضیح داده شد و به دلیلHPLC در سال۱۹۵۲ جایزه نوبل گرفتند.پیشرفت واقعیHPLC در اواخر سال۱۹۶۰ با طراحی دتکتور ماوراء بنفش(UV)

در ۲۴۵nm توسطwatson حاصل شد این اختراع به حدی در آنالیز نمونه ها مفید بود که همه پیکانیهای آن زمان طول موج دتکتورهای خود را در این طول ۲۴۵nm فیکس کردند امروزه علاوه بر دتکتورUV با طول موج قبلی طول موجهای زیادتردیگر هم کاربرد پیدا کرد همچنین دتکتورهای دیگری نیز نظیرRI(Refactive.Index) وفلورسانس نیز بنا به نیاز مورد استفاده قرار می گیرند.
حسیاست،سرعت آنالیز،صحت و سادگیGC برای جداسازی و شناسایی و تعیین ترکیبات فرار باعث رشد سریع و بسیار زیاد این روش شد.

روش های تجزیه و جایگاه گاز کروماتوگرافی
آنالیز دستگاهی اصولا به یکی از هدفهای زیر یا ترکیبی از آنها انجام می شود.
۱-شناسایی کیفی ۲-شناسایی کمی
الف)شناسایی کیفی:
هدف از این نوع شناسایی پی بردن به ماهیت ساختمان مواد است و معمولا با خواص بنیادی تر ترکیبات شیمیای سروکار دارد مانندN.M.R که اسکلت ساختمانی ترکیبات آلی را از نظر موقعیت کربن ها و هیدورژن مشخص می کند یاIR که نوع پیوندها مثلاCOOHکربونیل را مشخص می کند وUV که گروههای عاملی را شناسایی می کند.
ب)شناسایی کمی:
هدف ازاین شناسایی بعد از مشخص شدن نوع ترکیب درصد هریک از اجزاء را در آن مشخص می نماید. روشهایی مانند کولومتری و میکروکولومتری،تیتراسیونها،آمپرومتری;تعیین کننده مقدار کمی اجزاء هستند.

گاهی مرز مشخص بین روشهای فوق وجود ندارد و لازم است که هر دو نوع تجزیه بررسی گردد مثلا درGC هر دو نوع شناسایی کیفی و کمی لازم است.

اصولGC :
مقدمه:
اساس جداسازی گازکروماتوگرافی بر پایه توزیع نمونه بین دو فاز ا

ستوار است یکی از این فازها بستر ساکن(فاز ثابت) با ذراتی دارای سطح زیادو فاز دیگر(متحرک)گازی است که از میان بستر ساکن می گذرد.
دو نوع کروماتوگرافی گازی داریم:
۱-(Gas.Solid.chromatographic)GSC
۲-(Gas.Liquid.chromatographic)GLC
GSC: در آن فاز ساکن جامد است و براساس خواص جذب سطحی مواد جامد موجود درستون(مثلSilica Gelآلومینا و مولکولارسیوM.S)برای جداسازی موادفرار بویژه گازی مناسب است. پس درGSCصرفا جذب سطحی روی سطح جامدی مثل سیلیکاژل باعث جداسازی می شود به این صورت که اجزاء نمونه ضمن حرکت روی سطح جاذب جامد در منفذهای سطح آن که بسیار ریز و به تعداد بسیار زیاد می باشد حرکت جذب ودفع داشته و اختلاف در میزان این برهم کنش باعث جداسازی می شود.
یک نوع دیگرازGSC پلیمرهای متخلخل هستند که به آنها پورآپک ParaPackمی گویند پورآپک ها پلیمرهایی متخلخل متشکل از اتیل وینیل بنزن که بادی وینیل بنزن پیونر عرضی ایجاد کرده وساختمانی با منافذ معین و یکنواخت می سازند. درآن مولکولهای جسم حل شده همراه گاز حامل مستقیما به داخل منافذ پلیمر نفوذ کرده و اجزاء آن بر این اساس جدا می شوند.
سیلیکاژل و آلومینا گازها را براساس جذب سطحی جدا می کنند ولی فعالیت آنها درGSC کمتر ازM.S می باشد چون این ستون ها توانایی جداسازیO2،N2،Coرا در شرایط معمولی ندارند اما برای هیدروکربن های سبک مناسب ترند درحالی کهM.S ویژگی های بیشتری دارد.

توضیحاتی در مورد مولکولارسیو:
انواع متعددی ازMS با قطر منافذ مختلف درGSC داریم که دو نوع آن بیشتر کاربرد دارند:
۱-(قطر منافذM.S.5A(5oA
۲-(قطر منافذM.S 13X(10oA)
M.S ها براساس اندازه وشکل مولکولی ترکیبات از هم جدا می کند. توانایی جداسازی دو نوع M.S شبیه هم است فقط اختلاف آن ها در سایز ذرات است نوع۵A به علت داشتن منفذهای کوچکتر دارای پیک های متقارن تر است وزمان ماند گازها در آن طولانی است بهمین دلیل باید در استفاده از آن از ستون هایی با طول کمتر استفاده کرد چون M.S نسبت به رطوبت و۲Co جاذب بوده و سریع غیر فعال می گردد بهمین جهت کارخانه های سازنده آن را تحت نیتروژن خشک بسته بندی می کنند.

مهمترین ویژگی M.S 5A توانایی آن در جداسازیO2،N2،Co در دمای بالاتر از محیط وبایک ستون کمتر از۶ فوت می باشد درحالی که ستون های دیگرباید طول بیشتر و دمای خیلی پایین باشد.

ساختمان M.S:
M.Sیا غربال مولکولی دارای منافذ خیلی ریز با قطر۳-۱۰Ao است که مولکولهای کوچک به راحتی از این منافذ عبور می کنند و مولکولهای بزرگتر به سختی در نتیجه سرعت عبور آنها از ستون کمتر است یعنی جداسازی در اثر غربال کردن رخ می دهدو ترتیب شس

ته شدن اجزاء براساس اندازه مولکولی میباشد مثلا مولکولهای مثلnc4،Ic4در نمونه های گازی هیدروکربوهای سبک به ترتیب زیر از ستون خارج می شوند چون مولکولnc4 ساختمان زنجیری و مستقیم دارد بعد از وارد شدن به منافذ چون طول زنجیر آن بیشتر ازIc4 است درنتیجه طول آنبهنگام عبور یک مقاومتی در برابر حرکت مولکول ایجاد کرده و باعث کندی حرکت می شودولی مولکولIc4 چون سطح زنجیر بزرگ است نمی تواندوارد منفذ ها شده و از فواصل ذرات عبور می کند در نتیجه خروج آن از ستون سریعتر است وطول زنجیر کوچک به همین دلیل در آنالیز آنIc4 زودتر ازnc4 ازستون خارج می شود.فاز ساکن یک مایع بوده که بر روی یک جسم جامد بی اثر پوشانده شده و جداسازی براساس تقسیم نمونه به درون وبیرون فاز مایع است.

قطعات اصلی یک دستگاهGC و یک تصویر شمایی از آن:
اجزاء اصلی یک دستگاهGC عبارتست از:
۱-سیلندر گاز حامل
۲-کنترل کننده سرعت جریان گاز و تنظیم فشار آن
۳-محل تزریق نمونه
۴-ستون
۵-دتکتور
۶-تنظیم دمای محل تزریق نمونه،ستون و دتکتور
۷-انتگراتور یا ثبات

ویژگی های کروماتوگرافی گازی:
۱-روشهای کروماتوگرافی تنوع بسیار زیادی داشته و محدوده وسیعی از آنالیزهای کیفی و کمی را در بر می گردد.
۲-از ترکیبات بسیارساده ای مثل متان تا پیچیده ترین ترکیبات بیولوژیکی و دارویی را می توان با آن شناسایی کیفی و کمی کرد.
۳-بیشترین کاربرد دستگاهی را در صنایع نفت بخصوص پتروشیمی و گاز دارد.
۴-در زمان نسبتا کوتاهی اطلاعات زیادی از نمونه را به ما می دهد.
۵-تفکیک ودقت و حساسیت آن بسیار بالاست.

۶-سادگی:بسیار ساده عمل کرده و تفسیر داده های آن غالبا سریع و آسان است.

سیستمGC گاز کروماتوگرافی:
۱-۱گاز حامل(فاز متحرک): درکار باGC یک استوانه گاز با فشار زیاد بعنوان منبع گاز حامل بکار برده می شود برای آنکه فشار یکنواختی به سر ستون وارد شود و همچنین سرعت جریان گاز ثابت بماند باید ازیک تنظیم کننده فشار(رگلاتور توام باguage)استفاده شود. در یک دمای معین این سرعت جریان ثابت گاز،اجزای موجود در نمونه را در مدت معینی(RT زمان ماند یا بازداری)از ستون می شوید. چون سرعت جریان گاز ثابت است هر جزء حجم ویژه ای از گاز حامل خواهد

داشت(حجم بازداری)،مهمترین گازهای حامل:۲H ،He ، ۲N،Ar
RT(زمان بازداری یا زمان ماند):فاصله تزریق نمونه تا بدست آمدن ماکزیمم پیک راRT می گویند.تعداد زیادی از ترکیبات زمان بازداری یکسان یا خیلی نزدیک هم دارند اما هر جزء در ترکیب فقط دارای یکRT یازمان بازداری است.

خصوصیات گاز حامل:
۱-بی اثر باشد(تا از هر گونه تاثیر بر نمونه جلوگیری شود).

۲-قادر باشد نفوذ گاز رابه کمترین مقدار برساند.
۳-به طور خالص و در دسترس باشد.
۴-ارزان باشد و برای آشکار ساز مورد نظر مناسب باشد.
۱-۲-کارآیی ستون بستگی به سرعت خطی مناسب گاز حامل دارد. مقدارمعمولی برای ستون هایی با قطر خارجی اینچ برابر با ۷۵ml/min میلی لیتر بر دقیقه برای ستون های به قطر خارجی برابر۲۵ میلی لیتر بر دقیقه درصفحات بعد خواهیم گفت که بهترین سرعت گاز را چگونه تعیین خواهیم کرد. آسان ترین راه اندازه گیری آنFlow.meter است.
۲-تزریق نمونه: نمونه باید در یک لحظه وبه سرعت به ستون وارد شود،گازها GSV(Gas Sampling Valve) یا به صورت دستی و یا اتوماتیک تزریق می شود ولی مایعات با سرنگ میکرولیتریL10 یا۵ L تزریق می شود تزریق جامدات به این صورت است که آن را در یک حلال حل کرده بع

د تزریق می کنیم به شرط آنکه پاسخ حلال مزاحمتی برای نمونه مورد آزمایش ایجاد نکند. البته اخیرا وسایلی ساخته شده که برای تزریق جامدات بطور مستقیم بکار میروند.
استفاده از سرنگ در تزریق نمونه:در پرکردن سرنگ میکرولیتری با مایع معمولا لازم است که همه هوا را ابتدا از آن خارج کرد این کار چندین بار میتوان با پرکردن و خالی کردن سرنگ با نمونه انجام داد. وقتی که حجم دقیق نمونه معلوم شد(بویژه در ستون های کاپیلار)کمی هوا به داخل سرنگ بکشید بعد تزریق کنید. کشیدن هوا به داخل سرنگ در حدml 0.5 تا ۰۲به دلایل زیر است.
۱-هوا تولید پیکی در کروماتوگرام می کند که می توان توسط آن حجم بازداری (تنظیم شده)را محاسبه کرد.
۲- چنانچه ستون سرنگ تصادفا به داخل فشار داده شود هوا از خروج مایع جلوگیری می کند.
۳-درمواردی که لازم است حجم دقیق از نمونه تزریق شود هوای پشت نمونه باعث می شود که هیچگونه مایعی در نوک سوزن و پشت پیستون نماند.
وقتی مایعات با نقطه جوش بالا تزریق می کنید حتما بعد سرنگ را با حلال فراری مثل

استن شستشو دهید و چند بار پروخالی کرد پس پیستون سرنگ را خارج کرده و توسط هوا آن را خشک کنید و بعد با پمپ خلاء کاملا سرنگ را تمیز کرد. اگربرای اندازه گیری سرعت جریان گاز از فلومتر وکرنومتر استفاده می کنید باید از رابطه زیر استفاده کرد.
Ml/ min = سرعت جریان گاز
۳-ستون: ستون قلب هرGC است چون تفکیک اجزاء درآنجا انجام میشود و جنس لوله آن از شیشه،SS،آلومینیوم تفلون ومس می تواندباشد البته مس جنس مناسبی نیست چون بابعضی از اجزاء نمونه مثل آمینها استیلنی ها، ترپنها و استروئیدها واکنش می دهد بیشتر از نوعSS استفاده می شود. برای اینکه مواد موجود در ستون بطور یکنواخت پرشود ستون را ابتدا مستقیم کرده و بعد پر می کنیم(یکسر آنرا پشم شیشه گذاشته البته قبل از آن باید ستون کاملا خالی گردد وشستشو انجام شود با الکل بعد با نیتروژن خشک کرده و مجددا آن را به لاینN2 وصل کرده با فشار زیاد چند دقیقه آن را نگهداشته تا کاملا تمیز گردد بعد سر لوله ای که پشم شیشه گذاشته را به دستگاهVac وصل کرده و در سر دیگر آن قیف مخصوص گذاشته و تکان می دهیم تا کاملا پر شود سپس با دستگاهVibration بر بدنه ستون حالت لرزانک ایجاد کرده تا کاملا ستون پر شود بعد از اینکه مطمئن شدیم پر شده سرآن را با پشم شیشه مسدود می کنیم و مارپیچ کرده تا درآون جابگیرد بعد به اینجکتور وصل کرده ودردمای ماکزیمم ستون به مدت۱۶تا۲۰ساعت حالتconditinng گذاشته تا کاملا ناخالصی های آن حذف گردد.
جریان کمی از گاز حامل۵تا۱۰ ml/min درحینcond ستون باید از آن عبور کند و انتهای خروجی ستون که بطرف آشکارساز است باید آزاد بماند تا از آلودگی آشکار ساز جلوگیری شود. بعد از عملCondaction سر دیگر ستون را به دتکتور وصل کرده وستون آماده برای کار است به این ستون هاPacked می گویند چون هر مدتی خودمان آن را پرمی کنیم طول ستون های تجزیه معمولیPacked درحدود۳تا۱۰فوت است بعضی مواقع طول ستون های انباشته از چند اینچ تا۵۰فوت نیز تغییر می کند.
طول های بلندتر بشقابهای فرضی بیشتر ودرجه تفکیک بهتری می دهد البته چون ستونهای بلند با قطر زیاد به فشارهای ورودی بیشترنیاز دارد در نتیجه بازده خوبی ندارد چون فشار زیاد مشکلاتی در روش تزریق نمونه و همچنین امکان نشت گاز در آن اجتناب ناپذیر است. بنابراین مقدار زیادی نمونه باید به ستون های با قطر و طول زیاد تزریق کرد قطر داخلی ستون ها از۰۰۱تا۲ اینچ در تغییر است هرقدر قطر ستون کوچکترباشد کارآیی آن بیشتر است معمولا قطر خارجی ستون های تجزیه ایPacked استاندارد ، و قطر خارجی ستونهای کاپیلار با تعداد زیادی بش

قاب فرضی کمتر از است.

نگهدارنده جامد(Chromozorb):
مقصود از نگهدارنده جامد ایجاد یک سطح بی اثر یکنواخت با مساحت سطح زیاد برای توزیع فاز مایع است. ویژگی یک نگهدارنده جامد:۱-بی اثر باشد(جذب سطحی بر روی آن انجام نشود)۲-درمقابل خرد شدن مقاوم باشد ۳-مساحت سطح زیاد ۴- شکل منظم و اندازه یکنواخت
انواع آنT,A,G,W,P

فاز ساکن:
گفتیم که اجزای نمونه برای جدا شدن بوسیله یک گاز بی اثر(گاز حامل)وارد ستون می شود که اجزای موجود درنمونه میان گاز حامل وحلال غیر فرار(فاز ساکن)که به صورت لایه

نازکی بر روی جسم جامد بی اثر(نگهدارنده جامد)نگهداشته شده و بر اساس ضریب توزیع تقسیم می شوند گزینش صحیح حلال غیر فرار تقسیم کننده باید خواص زیر را داشته باشد:
۱-اجزای نمونه باید ضرایب توزیع گوناگونی درآن نشان دهند.
۲-حلالیت نمونه درحلال باید قابل قبول باشد.
۳-در دمای مورد عمل فشار بخار حلال ناچیز باشد.

آشکار سازها(Detector):
بعد از اینکه اجزای یک ماده درستون تفکیک گردید اجزاء توسط آشکار ساز شناسایی می شوند ویژگی های یک آشکار ساز:
۱-حساسیت زیاد ۲- نویزکم۳-پاسخ خطی وسیع ۴-پاسخ به هر نوع ترکیبی ۵-استحکام
۶-غیرحساس به تغییرات دما و جریان گاز
اگرچه هیچ آشکارساز ایده الی وجود ندارد که همه ویژگی های بالا را داشته باشد ولی دو نوع آشکار سازTCDوFID به این خواص نزدیک هستند و بعنوان آشکار سازهای همگانی مورد استفاده قرار می گیرند البته بعضی ازآشکار سازها مثلFPDوECD فقط بعضی از ترکیبات را شناسایی می کنند و همگانی نیستند.

خلاصه ای از آشکار سازTCD:
آشکار سازTCD از چهار فیلامانت تنگستن تشکیل شده که با عبور جریان ثابت برق از میان آنها گرم می شوند وگاز حامل به طور پیوسته از روی فیلامانت داغ عبور کرده و حرارت را با سرعت ثابت می گردد وقتی که مولکولهای نمونه همراه با گاز حامل از روی فیلامانت داغ عبور کند سرعت اتلاف حرارت کم شده و مقاومت الکتریکی فیلامانت افزایش می یابد و این تغییر مقاومت با یک پل

وتستون اندازه گیری شده و سیگنالها به ثبات برده می شود و به صورت پیک رسم می گردد. حساسیتTCDتا%۰۰ است. در آشکارسازFID ازH2وAir برای شعله استفاده می شود یک الکترود گیرنده که پتانسیلDC دارد در بالای شعله قرار دارد و رسانایی الکتریکی شعله را اندازه می گیرد(یونها)و به ثبات می برد.

تنظیم دما:
چون دمای محل تزریق وستون و آشکار ساز برای هر ترکیب فرق می کند بنابراین لازم است که

دستگاه سه کنترل دمای گوناگون داشته باشد.
۱-دمای محل تزریق نمونه: محل تزریق نمونه باید به قدری داغ باشد که آن را به سرعت بخار کند تا کاهش درکارایی عمل به علت بدی روش تزریق حاصل نشود همچنین دمای محل تزریق باید بحدی پایین باشد که از تجزیه حرارتی نمونه جلوگیری کند.
۲-دمای ستون: دمای ستون باید به قدر کافی بالا باشد تا تجزیه در زمان مناسب انجام گیرد و به قدر لازم کم باشد تا جداسازی مورد نظر حاصل شود.برای بسیاری از نمونه ها هرچه دمای ستون کمتر باشد نسبت ضرایب تقسیم در فاز ساکن بیشترخواهد بودو جداسازی بهتر انجام می شود ولی در مواردی که نمونه ها دارای اختلاف نقطه جوش زیاد باشند استفاده از یک دما میسر نیست و حتما باید از Programing یا برنامه ریزی دمایی استفاده کرد.
برنامه ریزی دمایی: عبارت است از افزایش دمای ستون در طول عمل کروماتوگرافی به منظور تجزیه سریعتر وبهتر مثلا برنامه دمایی

یعنی دمای ابتدایی ستون۵۰oC است و مدت۲دقیقه همین دما برقرار است ولی بعد از آن با سرعت۱۰درجه در دقیقه به۱۲۰oC می رسد و در آن مدت۵دقیقه می ماند تا تجزیه کاملا انجام شود.

همدمایی(ایزوترمال)
بیشتر برای گازها و مایعات با نقاط جوش نزدیک به هم و تا پایان آنالیز یک دما برقرار است مثلاISO Termal 70 oC

دمای آشکار ساز:

تاثیر دما در آشکار ساز بستگی به نوع دارد ولی بطور کلی می توان گفت که آشکار ساز و لوله های ارتباطی از محل خروجی ستون به آشکار ساز باید به قدری داغ باشد که از میعان نمونه یا فاز مایع جلوگیری شود پایداری و حساسیت یکTCD بستگی به پایدار بودن کنترل دمای آن دارد. برای نوعFID زیاد کنترل دما حساس نیست ولی نباید به اندازه ای باشد که میعان نمونه انجام شود.

کارآیی ستون:
تفکیک پیکهای کروماتوگرافی به دو عامل بستگی دارد:
۱-کارآیی ستون ۲-کارآیی حلال
پهن شدن پیک به شکل ستون و شرایط عمل بستگی دارد وبه طور کلی بوسیلهHETP ارتفاعی معادل با یک بشقاب فرضی تعیین می شود ابتدا چند تعریف لازم است:
الف)زمان ماند(Retentiontime): فاصله تزریق نمونه تا بدست آمدن ماکزیمم پیک را برای هر جزء زمان بازداری آن جزء گویند.
ب)درجه تفکیک(Resolution): جداسازی حقیقی دو پیک مجاور هم با درجه تفکیک مشخص می شود که معیاری از کارآیی ستون وحلال است تجربه نشان داده اگرR=1 باشد تفکیک دو پیک با سطح یکسان تا%۹۸ تقریبا کامل استR=1/5باشد جداسازی پایداری تا۹۹/۷ بدست می آید.

ج)سینیFlate: مفهوم سینی از فرآیندهای تقطیر جزءبه جزء در پروسس گرفته شده ودر آزمایشگاه برای مقایسه ستونهای مشابه بکار می رود ومعیاری است برای پر کردن ستون و نشان دهنده تعداد مراحل تعادلی است که در ستون به کار می رود تعداد سینی های فرضی را می توان به آسانی از یک کروماتوگرام بدست آورد.

n = تعداد سینی های فرضی
مثال: اگر زمان ماند یک ترکیب ۱۰دقیقه و پهنای پیک۱دقیقه طول بکشد تا به خط پایه برسد تعداد سینی های فرضی چند تا است؟
از رابطه۱ پیداست که هرچقدر پهنای پیک کمتر یعنی باریکتر باشد تعداد سینی ها بیشتر وراندمان ستون بیشتراست.
د)ارتفاع معادل یک سینی فرضی(Hight Equiva

lant Theroricad plate)HETP
HETP طول زمانی از ستون است که نمونه مورد نظر در آن طول بین فاز گازی متحرک و فاز مایع ساکن به حال تعادل می رسد.HETP رابطه مستقیمی با طول ستون دارد.
L=طول ستون معمولا بر حسبcm
N=تعداد سینی های فرضی
محاسبهHETP مقایسه ستون هایی با طول مختلف را امکان پذیر می ساز

دو معیار برتری برای تعیین کارآیی ستون است. برای ماکزیمم کارآیی باید ستون در بهترین سرعت جریان گاز عمل کند که این از طریق نظریه سرعتVan.deemterبارسم نمودارHETPبرحسب سرعت جریان گاز بدست می آید(به طور تجربی)

بهترین سرعت جریان موثر در مینیمم مقدارHTEP یا ماکزیمم سینی انجام می گیرد چون

«نظریه سرعتVan.deemter»:
سه عامل اصلی در پهن شدن پیک کروکاتوگرافی نقش دارند:
الف)اثر چند راهی یا نفوذEddy(عبارتA)
ب) نفوذ مولکولی و عبارت B )
ج)مقاومت در برابر انتقال جرم(گاز و مایع عبارتC)